微波消解仪的使用方法

微波消解仪是实验室样品前处理的关键设备，广泛应用于环境、食品、医药、地质等领域，通过高温高压密闭消解，实现对复杂样品的快速、*全分解。为确保操作安全、数据准确，必须严格遵循标准化使用流程。

一、使用前准备

仪器与环境检查‌

确保微波消解仪放置在坚固、水平、通风良好的台面上，周围留有足够散热空间（后壁≥10 cm，两侧≥5 cm）。

检查电源接地是否良好，避免因漏电或静电引发故障。

确认微波腔体清洁无残留酸液，转盘、保护套、密封圈等配件完好无损。

消解罐检查与处理‌

使用前检查PTFE或石英材质的内罐、外罐及密封盖是否破损、老化，密封圈有无变形或裂纹，发现问题及时更换。

新罐或长期未用的罐体需用硝酸浸泡过夜，再用去离子水清洗3次，晾干备用。

个人防护装备‌

操作人员必须穿戴耐酸碱手套、防护眼镜、实验服，必要时佩戴防护面罩，防止高温酸雾喷溅造成伤害。

二、样品与试剂准备

样品处理‌

固体样品应粉碎至粒径＜1 mm，称样量一般不超过0.5 g；液体样品体积控制在5–10 mL之间。

避免样品沾附在内罐壁上，以免局部过热导致消解不均或罐体损坏。

酸体系选择‌

常用硝酸作为基础酸，有机样品可添加**化氢（≤1 mL），难溶样品可加入**酸（需使用专用耐腐蚀罐）。

严禁使用高氯酸与盐酸混合体系‌，避免产生爆炸性氯气或高氯酸盐积累引发爆罐风险。

不得单独使用浓硫酸进行消解。

预消解处理‌

对于高有机质样品（如动植物组织、化妆品），建议在通风柜中开口预消解15–30分钟，防止密闭后剧烈反应超压。

三、装罐与装载

装罐规范‌

将样品和酸加入内罐后，轻轻摇匀，确保充分接触。

拧紧罐盖前检查密封面是否清洁，使用扭力扳手以4 N·m力矩锁紧，避免过紧或过松。

消解液体积不得超过罐体容积的1/3（如100 mL罐不超过33 mL），并预留至少20%气相空间防超压。

对称装载‌

消解罐应均匀、对称地放置在转盘上，保证微波场分布均匀，减少受力不均风险。

多数仪器要求每批至少使用8个罐，空罐可用空白酸液填充以保持平衡。

四、程序设置与运行

消解程序设定‌

根据样品类型设置升温速率（一般≤5℃/min）、*高温度（通常≤230℃）和保温时间。

高基体样品建议采用分段升温程序，避免温度骤升导致压力暴涨。

选择温度控制或压力控制模式，不可同时启用。

启动运行‌

确认腔门关闭严密，连接好温度、压力传感器（主控罐专用）。

启动程序后，实时监控温压曲线，发现异常飙升立即暂停运行。

消解过程中严禁打开腔门，防止微波泄漏和高温喷溅。

五、消解后处理

冷却与泄压‌

程序结束后，等待罐内温度降至60℃以下、压力接近常压再开盖。

可采用风冷或水冷辅助降温，但禁止强制快速冷却。

开盖前缓慢松动罐盖泄压，避免酸雾喷出。

样品转移与清洗‌

在通风柜中操作，用少量超纯水冲洗内罐2–3次，合并至容量瓶定容。

消解罐使用后立即用去离子水冲洗，避免酸液残留腐蚀密封结构。

定期进行除垢清洗和密封性检查，延长使用寿命。

六、安全注意事项（重点提醒）

禁止空载运行‌：空炉启动可能导致磁控管损坏，可放入装水玻璃杯作为负载。

严禁中途开盖‌：即使仪器报警，也必须待*全冷却泄压后再处理。

避免使用易燃易爆物质‌：如乙炔、丙酮、甘油、高氯酸等。

记录实验参数‌：包括样品信息、酸种类、程序设置、温压曲线等，便于追溯与优化。