液液萃取仪的使用步骤

液液萃取仪的使用步骤分为手动操作和自动操作两种方式，以下是详细的操作流程：

一、手动操作步骤

1. 准备工作

选择容积比液体体积大一倍以上的分液漏斗

将活塞擦干，均匀涂上一层润滑脂（切勿涂太厚或进入活塞孔）

检查分液漏斗顶塞与活塞处是否渗漏，确认不漏水后固定在铁架台上

2. 装样与混合

将待分离的样品溶液加入分液漏斗中

加入适量萃取溶剂（通常为样品体积的1/3-1/2）

塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）

取下分液漏斗，倒置并前后振荡，开始要慢，振荡后使漏斗口朝下倾斜

打开活塞释放蒸气或气体，重复放气至压力很小后，再剧烈振荡2-3分钟

3. 静置分层

将分液漏斗放回铁圈中静置，待两层液体*全分层

若出现乳化现象，可加入少量NaCl饱和溶液或离心破乳

4. 分离收集

打开顶塞，缓慢旋开活塞

若萃取剂密度小于水相，下层液体放干净后，上层液体从漏斗口倒入三角瓶

若萃取剂密度大于水相，下层液体从活塞放入三角瓶

重复萃取3-5次，合并萃取液

5. 后续处理

加入过量干燥剂（如无**钠）干燥

蒸去溶剂，根据化合物性质进行蒸馏、重结晶等纯化

二、自动液液萃取仪操作步骤

1. 开机准备

确认电源连接正常，打开机器开关，等待系统自检完成

检查仪器各部件连接正常，萃取瓶清洁无破损

2. 参数设置

通过触摸屏进入设置界面

根据实验需求配置萃取时间、次数、间隔以及清洗参数等

3. 样品装载

选择合适规格的萃取瓶（250ml、500ml、1000ml）

将萃取瓶放在仪器支板的孔上，插入液液柱

连接导气管（一端与仪器排气孔相连，另一端与液液柱进气口相连）

依次加入水样和萃取剂（如500ml水样+50ml**碳）

4. 启动萃取

按下"开始"按钮，仪器自动进行混合、振荡、静置分层

等待水样与萃取剂剧烈反应1分钟后关闭开关

静置等待液体分层

5. 收集与结束

拧开放液阀，将萃取液放出

取出样品进行后续分析

点击"清洗"选项进行内壁清洗

三、注意事项

安全防护：在通风橱内操作，佩戴手套、护目镜，避免接触有机溶剂。易燃溶剂远离明火，有毒溶剂需在通风橱内操作 避免乳化：调节pH值或加入盐析剂（如NaCl），避免剧烈震荡导致乳化。若出现乳化，可静置更长时间、加入破乳剂或离心分离 仪器维护：使用后及时清洗萃取池和管路，防止溶剂残留腐蚀部件。定期检查密封圈和阀门是否漏液，每周至少进行一次全面清洁 参数优化：根据目标物性质调整振荡强度（50-300次/分钟）和相比，确保萃取回收率≥98%