分子蒸馏仪的注意事项有哪些？

分子蒸馏仪是一种在高真空下操作的精密分离设备，使用时需特别注意以下关键事项：

一、开机前准备

开机前清理设备周边非必需品，检查电源连接情况，确保所有管路（油管、冷凝水管、真空管）正确连接且无泄漏。检查真空泵油位和颜色，必要时添加或更换泵油。 真空泵预热：开机前断开泵与系统连接，预热真空泵20分钟。在接收烧瓶内涂抹密封脂以保证系统密闭性，注意不要过分用力旋紧，以免损坏真空密封。

二、操作流程要点

开启加热前设备必须先达到真空状态，避免蒸发器内空气受热膨胀产生内压而损坏玻璃容器。待温度达到设定值后，通过旋转锥形阀调整进料速度。 温度和真空度设定：根据低沸点溶剂设定温度和真空度，切不可在高温和极限真空度下操作，以免损坏真空泵。温度波动度通常为±0.5-1.0℃，真空度需控制在0.001-0.5 mbar范围。 进料控制：待温度达到设定值后，通过旋转锥形阀调整进料速度，保持进料速度稳定。各效分离器的液面需要严格控制，使其处于工艺要求的适宜位置。

三、安全防护措施

操作人员必须穿戴防护衣物、护目镜和手套，避免高温液体及蒸汽造成人身伤害。实验区域需保持通风良好，防止有害气体积聚。 液氮使用：将液氮装入冷阱中，待系统稳定3-5分钟后打开真空显示仪表电源。冷阱中液氮液位需达到冷阱高度一半以上，确保冷凝效果。

四、设备维护保养

设备、管路需要经常进行严格检查、探伤，特别是视镜玻璃要经常检查、适时更换，以防因腐蚀造成事故。定期校准温度、压力、流量等参数传感器。 清洁维护：每次使用后用溶剂循环清洗管路及蒸馏腔2-3次，防止残留物堵塞。定期清理冷凝器和蒸发器表面的污垢和沉积物，保持传热效率。 真空系统维护：定期检查真空泵油位，变深或浑浊时需更换。测试真空度，若下降需排查密封圈、阀门或管路泄漏。

五、故障处理与检修

如出现真空度异常、温度失控或设备异响，应立即停机检查。检修设备前要泄压泄料，并用水冲洗降温，去除设备内残存的腐蚀性液体。 专业维修：遇到问题时及时联系专业技术人员，不要随意拆卸修理。设备长期停用需做好防锈、防潮处理，定期检查设备状态。 通过严格遵守操作规程和定期维护保养，可确保分子蒸馏仪长期稳定运行并延长使用寿命。