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Cassification
微波消解仪操作培训内容
微波消解仪是一种常用于化学分析实验室的设备,用于加热和消解固体和液体样品。正确的操作和维护对于确保实验的安全性和准确性至关重要。以下是一份详细的微波消解仪操作培训内容:
1. 仪器工作原理
微波加热原理:微波消解仪利用微波能量对样品进行加热,通过极性分子的振动和旋转产生热量,实现样品的快速消解。
2. 安全保护措施
个人防护装备:在操作微波消解仪时,必须佩戴实验室外套、安全眼镜和手套,以保护免受可能的化学和热烫伤。
实验室安全操作规程:实验室内禁止食用、饮水、吸烟等,禁止随地吐痰,禁止乱扔垃圾。实验室必须配备灭火器和应急洗眼器,必要时还应配置特种灭火器材。
3. 样品准备
样品称量:使用万分之一天平称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,具体根据试验情况确定。未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。
加消化试剂:将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,放于加热设备(如LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。
容器清洗:在将样品放入微波消解仪之前,务必将其*底清洗和干燥,以避免样品中的杂质或水分引起设备故障或危险。
合理载样量:不要超过微波消解仪的建议最大载样量。过量样品可能会导致温度不均匀或压力过高,从而增加设备故障和事故的风险。
内罐清洗:内罐的清洗方法包括酸浸泡法和酸蒸汽法。酸浸泡法使用10%稀HNO3浸泡3小时,纯水冲洗1次;酸蒸汽法适用于长时间不用有残留的情况,消解条件为180°C,20-30分钟。
标号:内罐标号用油性记号笔或铅笔(最好使用4B、6B;2B也可使用,HB禁用),不能贴标签。
样品类型和取样量:6个溶样杯里的样品类型和取样量要一致,否则不安全。
样品称量注意事项:严禁消解危险品(例如有机溶剂、推进剂、T*T即三**甲苯、*药等)。部分样品需做预处理,如油脂高的样品(大豆)、其他有机物含量高的样品(塑料、高分子化合物)、和酸反应易产生大量气体的样品、含有危险成分的样品(易燃易爆、酒精)。
酸注意事项:浓H2SO4不能单独使用,必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用。高氯酸慎用,一般不建议使用。双氧水H2O2加样量不超过2mL,若立即有气泡,等反应*全。浓H2SO4、高氯酸、双氧水严禁混合使用。
扩口器使用:每次使用前都要扩口,原因是为了热胀冷缩导致的形变,以保证密封。操作时对接压到底,再旋转两下。
罐体检査:外罐必须干燥,无裂缝。罐体组装时需注意密封,主控罐一定要放样品,温度传感器、压力传感器需插好。
密封上盖检查:检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖压入到密封器上至少3秒钟。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。
反应罐的安装:确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。
安装和校准:在操作微波消解仪之前,确保设备安装正确,并进行必要的校准。检查仪器的电源和连接是否牢固,并确保仪器正常工作。
控制温度和压力:在操作微波消解仪期间,务必监控和控制温度和压力。使用设备上的控制面板设置适当的温度和压力参数,避免过高温度和压力引起设备故障和危险。
卸样前的冷却:待微波消解仪完成消解过程后,应先将设备冷却至安全温度,然后再卸样。避免直接接触热容器,可使用合适的工具或手套。
基本维护:定期清洁和维护微波消解仪以确保其正常运行。清除设备内的残留物或污垢,并定期检查和更换耗材,如密封圈或高温抗腐蚀容器。
紧急情况应急处理:在使用微波消解仪时,应阅读和熟悉应急处理程序。了解如何应对意外事故,如设备故障、样品过热或泄漏等,并采取相应的应急措施。
试验操作步骤:
称量:使用万分之一天平称取制备好的样品。
加酸:内罐加10mL浓硝酸。
扩口:每次使用前都要扩口。
装盖:内外罐放在水平桌面操作,密封杯盖盖在内罐,并用右手拇指按压住杯盖,将内罐置于外罐中,按压过程中右手拇指不要离开,放在罐架上,定位板对接,上部爆裂块垂进去定位孔,用手拧紧,扭力扳手拧紧,主罐上插测温传感器。
装罐:主控罐、标准罐。
程序设定:按顺序输入温度、时间和功率。
按运行键开始。
取罐:降温降压后方可取罐,主控罐取出后拔出测温传感器,插上保护杆,冷却至室温,转移定容。
使用前后注意事项:
使用前预热:使用前预热30分钟。
使用后清洁:炉腔壁、门背面皆用湿布抹净。
温度探针:铂涂层耐酸。
仪器放置:将微波消解仪放置在平稳的工作台上,并固定好。检查微波消解仪是否连接稳定,所有电源线是否接触良好。
实验前准备:检查仪器运行正常,检查转子是否干净,容器是否已经清洗。
实验操作:
打开微波消解仪前:确保实验室内空气流通良好。
将待消解的样品放入微波消解仪的容器中:注意不要超过容器的最大容量。
加入消解液或试剂:按照实验需求进行配制。
将容器放入微波消解仪:注意容器是否放置稳定,并确保密封良好。
设置微波消解仪的工作参数:如温度、时间等。
启动微波消解仪:开始实验。在实验过程中,要始终保持警惕,注意观察实验情况。
实验完成后:关闭微波消解仪,并按Reset键,再按Page键可查看整个过程中温度、压力随时间的变化。
紧急情况处理:在使用微波消解仪时,应阅读和熟悉应急处理程序。了解如何应对意外事故,如设备故障、样品过热或泄漏等,并采取相应的应急措施。
总结:正确使用微波消解仪是确保实验室安全和准确性的关键。了解并遵守设备的操作手册,佩戴适当的个人防护装备,合理管理样品和设备,并熟悉应急处理程序,都是使用微波消解仪的必要步骤。通过遵守这些安全操作规程,可以*大程度地减少潜在的危险和事故。