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Cassification
分子蒸馏仪的操作步骤通常包括以下几个阶段:
1. 开机前的准备工作:
- 打开冷却水循环泵,调整温度后预冷凝。
- 提前将冷凝柱中注满液氮,预冻,期间液氮少于1/2需及时添加。
- 打开油泵,调整到要求温度后进行预加热。
- 打开刮膜器转子,试运行,检查转动是否均匀连续,听其刮膜声音是否有杂音。
2. 安装和连接:
- 安装进样器(顺时针旋紧进样器)、一、二、三级接收瓶,打开冷却水循环按钮。
- 检查所有管路连接是否完好,确保真空度降至正常值。
3. 加热与进料:
- 将物料倒入进料罐,加热油浴至设定温度,开启刮板系统,并缓慢进料。
- 打开刮膜器转子,调整到转速(不得超过400 r/min)。
4. 启动真空泵:
- 在液氮达到要求液位后打开真空泵。
- 待压力不再下降,调整真空泵微调阀(不得低于0.5 mbar)。
5. 蒸馏过程:
- 压力调整到位后,逆时针旋转进样器阀门,调整进样速度。
- 设备运行过程中,可通过进样器随时添加料液。
6. 收集与取样:
- 根据需要收集蒸馏产物,并可进行取样分析。
- 待进样器内液体体积剩余50 ml左右且不再进样时,关闭真空泵,回调微调阀。
7. 清洗与维护:
- 使用完毕后,将分子蒸馏仪内部进行清洗,以便下次使用。
- 清洁蒸发筒和刮板,避免残留物腐蚀和交叉污染。
- 定期对蒸发筒、冷凝器和收集瓶等部件进行清洗,保持内部无污垢和水垢。
- 检查密封圈,确保无磨损或损坏,及时更换以防泄漏。
- 保证真空系统密封性能良好,检查真空泵及连接管道无泄漏。